土壤和沉積物 揮發性有機物的測定-頂空氣相色譜質譜法
——北分三譜
為貫徹落實《中華人民共和國環境保護法》，保護環境，保障人體健康，規范環境監測工作，北分三譜推出《土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》系統解決方案
一、原理
在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發，產生蒸氣壓，在氣液固三相達到熱力學動態平衡，氣相中揮發性有機物進入氣相色譜分離后，用質譜進行檢測，通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性，內標法定量。
二、儀器
2.1 氣相色譜儀：具有毛細管分流/不分流進樣口，可程序升溫；
2.2 質譜儀：具70eV的電子轟擊（EI）電離源，具NIST質譜圖庫、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能；
2.3 毛細管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；
2.4 北分三譜AHS-20A plus頂空進樣器：帶頂空瓶、PTFE隔墊、瓶蓋
2.5 其他相關儀器
三、典型譜圖： 
SCAN模式下的總離子流圖：
  圖1  100 ng/L 35種揮發性有機物在SCAN模式下的總離子圖
 
1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 順-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 間，對-二甲苯；27. 鄰二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。
 
SIM圖：
  圖2  100 ng/L 35種揮發性有機物的SIM圖
 
1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 順-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 間，對-二甲苯；27. 鄰二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。
 
附：頂空進樣器執行標準
1、中華人民共和國公共安全行業標準GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）強制性國家標準和13項生活飲用水衛生檢驗國家標準
3、GB/T 17130-1997 水質 揮發性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法
行業標準-環保，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
行業標準-煙草，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法
行業標準-商品檢驗，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測定 頂空-氣相色譜/質譜法
9、SN/T 3616-2013 木質材料中有機揮發物的檢測方法 頂空-氣相色譜-質譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質譜法
中華人民共和國環境保護部，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
12、HJ 810-2016 水質 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017  水質 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空氣相色譜法
等等頂空氣相色譜法
     
　　北京北分三譜儀器有限責任公司是一家集研發、生產、銷售和服務于一體的專業分析儀器生產廠家。主要生產:氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、電子皂膜流量計、氫氣發生器、空氣發生器、氮氣發生器等產品。公司擁有一批長期從事色譜儀開發及分析應用、維修經驗豐富的工cheng師，在色譜類儀器的維護、維修、和調試等方面的技術力量雄厚。近年來，我們已為國內著ming高等院校、科研單位、生產企業及檢驗檢測機構提供了大量先進的分析儀器和設備及完整的系統解決方案。正是因為高品質的產品、專業的應用及完善的售前售后服務，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。
 
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